洋甘菊天然精油提取与鉴定
1.洋甘菊的简介
洋甘菊是菊科植物,原产欧洲。洋甘菊、罗马洋甘菊和德国洋甘菊有许多共同的特征:约30公分高,中心黄色,花瓣白色,略为毛茸茸的叶片。洋甘菊精油也是非常流行的保键和药物制品。洋甘菊都有帮助睡眠的功效,缓解病人的发炎和疼痛症状,缓解由神经性皮肤瘙痒引起的失眠。
从洋甘菊油中共鉴定出72个挥发性化合物,其中醇类10个,酸类1个,杂环类2个,醛类4个,酚类2个,酯类及内酯类1 1个,酮类5个,烷烯烃类31个,其他类化合物6个;主要成分为a-红没药醇氧化物B(16.17%)、双环大根香叶烯(15.35%)、a-红没药醇氧化物A(10.1 1%)、蒿酮(8.23%)、大根香叶烯D(7.01%)、a-红没药酮氧化物(6.08%)、p罗勒烯(5.39%)、(E)-卢-金合欢烯(2.56%)、斯巴醇(2.48%)、母菊奠(2.46%)、香芹酮(1.49%)、薄荷醇(1.37%)等。
2.提取方法
2.1水蒸气蒸馏
称取植物鲜花 300-500g,装入 5L 圆底烧瓶,加蒸馏水直到淹没植物材料为止,但要注意的是蒸馏水和植物材料的总体积不能超过 2/3的圆底烧瓶,否则蒸馏时材料易沸腾而冲出瓶口,导致提取失败。加热后在第一滴精油滴出 45分钟至 1小时后,结束蒸馏。静置 15-20 分钟,油水分离,取油水分离器上层的油层为精油。
2.2超临界CO2萃取
洋甘菊头状花序粉碎后经超临界二氧化碳萃取挥发油的萃余物500 g,用95%乙醇回流提取3次,合并提取液,减压浓缩得浸膏71.5 g。浸膏拌等量聚酰胺,经聚酰胺反复柱层析(乙醇.水梯度洗脱),纯化,得到化合物I(25 mg)和化合物Ⅱ(18 mg)。
3.鉴定方法
利用气质联用色谱分析精油成分。
气相色谱条件:SUPELCOL8275-06A PTE-5Capillary 柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱流量(恒流)0.8℃/min,分流比为 50:1,载气氮气,FID 检测器温度 300℃,进样口温度250℃,升温速度:70℃ 以2℃/min速度至 180℃再以 15℃/min速度至 290℃(保持 15 分钟)。
质谱条件: AGILENT DB-5MS色谱柱(50m×0.25mm×0.25μm),柱流速:1mL/min,
质量范围:29-420amu,电子倍增电压(EMV):1435V,电离电压:70eV,离子源温度:230℃,四极杆温度:150℃。